GB 7686-1987
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ID： |
B2F8EC62C74748F4B98C6FC4378315BD |
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文件大小(MB)： |
0.17 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2005-6-29 |
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中华人民共和国国家标准,化工产品中砷含量测定的通用方法,UDC 翻1.1/二,:M 8 . 19,:5 43 . 42,GB 788.一.7,Chemical products for industrial use一,General method for the determination,of a rs e nic,本标 准 等 效采用国际标准ISO,银光度法}No,2590-1973《砷含量测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸,1 适用范围,本标 准 适 用于测定砷含量在I至20}g 范围内的试液,2 原理,在盐 酸 介 质中，用锌还原砷，生成砷化氢，导入二乙基二硫代氨基甲酸银CAg( DDTC)〕毗,吮溶液中，生成可溶性胶态银，呈紫红色，于最大吸收波长540 nm处，进行光度测量,注: 形 成 胶态银的反应是,As H 3 + 6A g ( DD TC)二6A g+3H (DDTC)+As( DDTC)3,3 试剂和溶液,本标 准 所 用试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂;所有试剂，特别是锌，应不含砷或仅含极微,量的砷,试验 中 应 使用蒸馏水或同等纯度的水,3.1 盐酸(GB 622一77),3.2 二乙基二硫代氨基甲酸银〔Ag(DDTC))，5g /L毗咤溶液.,溶解 Ig 二乙基二硫代氨基甲酸银于咄吮〔密度约0.980g /ml) 中，并稀释至200m 1 ,贮于棕色瓶,中，避免光线照射，可在两周内保持稳定,3.3 氧化二砷(GB 673一77):优级纯;,3.3 .1 砷标准溶液:每毫升溶液含砷100Wgy,准确 称 取 0.1320g 三氧化二砷(3.3)，置于100m l烧杯内。加2m l浓度为50g/L的氢氧化钠溶液,使之溶解，小心移人1000 ml容量瓶中，用水洗涤烧杯数次，洗涤液一并倒人容量瓶内，稀释至刻度,摇匀，备用,3.3 .2 砷标准溶液:每毫升溶液含砷2.50vgr,准确 吸 取 .0125m 砷标准溶液(3.3.1)，移人1000m 1 容量瓶中，稀释至刻度.摇匀。此溶液现用,现配,3.4 乙酸铅(HG3 一974一76)脱脂棉,溶解 5 0g 乙酸铅CPh( CZH,O,)23H ,O 〕于250m 1 水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出，任,其滴{屯。在室温下于燥，保存在密闭容器中,3.5 碘化钾(GB 1272-77): 15%溶液,3.6 氯化亚锡(GB 638一78)盐酸溶液.,中华人民共和国化学工业部，987 -04一0:批准198 一01一01实施,GB 7二B一.7,溶解 4 0g 抓化亚锡(Sn Cl,习了 锌粒:拉径为。.5~1,录B)，能给出相同的结果,z2 H2O)于25ml水和75 ml盐酸溶液(3.1)的混合液中,mm。若用其他形状的锌，须经实验证明，在规定的检脸条件下(见附,4 仪器,测定 砷 的 所有玻璃容器，必须用热的浓硫酸小心洗涤，再以水清洗干净，并完全干燥,一 般 实验 室仪器和,15球定砷仪，如图所示,1日甲1!礴派劝肠巴,图 1 1 5球 定 砷 仪,1一‘00ml锥形瓶，用于发生砷化氮，2一连接管，用于捕集,硫 化鱼 ， 3 一 IS球吸收器，吸收砷化鱼用,分光光度计,.1 之,‘ 衣,测定步获,由于毗吮具有恶臭，应在通风柜中进行操作,GB 7686一87,5.1 称样和试液的制备,称样 量 和 制备试液的方法，按有关产品的标准中规定处理,取出 适 量 上述的试液，使其中含砷量为1一201xg，加loml盐酸溶液(3.1)，再补充水，使其总,体积为40m1。在添加碘化钾溶液之前，最终的酸度约为3 mol/L。该试液必须无硝酸根离子，此外,有些元素(钻、汞、银、铜、钥、把等)会降低砷化氢的发生，应加以注意和处理,注: 在 试 液为硫酸介质时，40-1试液的酸度应为1.9- 2m ol/L (含loml约7.5m ol/ L 的硫酸溶液),5.2 试剂空白试验,按照 测 定 时所用的同样手续，相同量的全部试剂，随同试样做个白试验,5.3 标准曲线的绘制,5.3 .1 标准显色溶液的制备,于 6个 1 00m1锥形瓶(图1中I)中，按下表示值，分别加人砷标准溶液(3.3.2),砷标准溶液(3.3.2)休积,ml,相应的砷含最,卜9,0*,1.00,2.00,4.00,6.00,6.00,0,2. 5,5,10,15,20,往每 个 锥 形瓶(图I中1)中，依次加人下列溶液:,加l om l 盐酸溶液(3.1)和适量的水，使体积为40.1，再加2m l碘化钾溶液(3.5)和2m l氯化,亚锡溶液(3.6)，摇匀，放置15m in,注: 当 试 液为硫酸介质时，须以10m l约7.5m ol/ L 的硫酸溶液代替10m l盐酸溶液,在每 支 连 接竹(图1中2)中，装以少量乙酸铅棉花(3.4) ，用于捕集反应时逸出的硫化氢,在磨 口 玻 璃接头处涂上不溶于毗咤的润滑脂，吸取5:0m l二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(3.2),f吸收器(图1中3)中，将连接竹(图1中2)接在吸收器上,放置 1 5m in后，通过一漏斗往锥形瓶(图1中2)中，加5g锌粒(3.7)，并迅速按图连接好仪,器，使反应进行约45min，拆下吸收器(图1中3)，摇动，以使底部生成紫红色沉淀溶解和溶液完,全混合,5.3 .2 吸光度的测量,f5 40 n m 波长处，用1c m吸收池，以水为参比，调节分光光度计(4.2)的吸光度至零位后，测,出各标准显色溶液(5.3.1)的吸光度,注: 溶 液 的颜色在暗处可稳定2卜左右，必须在此期间进行侧A,5……
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